Chemiepraktikum für Physiker
2. Versuch: Säuren und Basen am 5.12.2006
Volker Ziesing, Dipl. Physik

 Die Lösungen werden ergänzt und korrigiert

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Aufgabenstellung:

Regeneration der Kationenaustauschersäule und Austausch von Natrium-Ionen durch Hydronium-Ionen, um anschließender den Säuregehalt der Lösung durch Neutralisationstitration bestimmen zu können.

Berechnung des Natriumgehalts in der ursprünglichen Kochsalzlösung und zeichnen einer Titrationskurve

Bestimmung des $pK_s$-Wertes einer schwachen Säure

Vom Dozenten empfohlene Begleitliteratur:

Aufgabe 1:

Die chemischen Grundlagen:

Der Ionenaustausch ist ein reversibler Austausch von Ionen aus einer Lösung. Wir unterscheiden zwischen einem Kationenaustauscher (KAT) und einem Anionenaustauscher (AAT), so hat der Austauscher entweder Charakter als Säure (Gegenion ist $H^+$) oder als Base (das Gegenion ist $OH^-$). In unserem Versuch verwenden wir einen Ionenaustauscher zur Maßanalyse (Titration) mit einem stark sauren KAT-Harz, um die $Na^+$-Ionen eines Salzes gegen $H_3O^*$-Ionen auszutauschen.

Durch diesen Ionenaustausch entsteht eine starke Säure, deren Gehalt durch Neutralistation mit einer bekannten Menge einer Base bestimmt wird.

Zum Versuchsaufbau
1 Kationenaustauschersäule, 1 Becherglas, 1 Messkolben, 1 Vollpipette (25ml)

Der Versuchsvorgang

Wir gießen ca. 30 ml 4-molare Salzsäure in die Säule. Danach öffnen wir den Hahn so, dass etwa 2 Tropfen je Sekunde ablaufen können. Ist das HCl vollständig abgelaufen, dann ist noch mit entmineralisierten Wasser nachzuspülen, bis unten kein $Cl^-$-Ion mehr nachweisbar ist. Der Nachweis der $Cl^-$-Ionen erfolgt über eine Silbernitrat-Lösung. Ist noch $Cl^-$ vorhanden, so trübt sich die Silbernitrat-Lösung mit einem leicht-violetten Schimmer. Zudem ist Universialindikatorpapier hilfreich, denn es darf sicht nicht verfärben, ansonsten ist weiter nachzuspülen.

25ml einer zu analysierende Kochsalzlösung wird mit einer Vollpipette durch die Austauschersäule gelassen. Anschließend spülen wir 150 ml entmineralisierten Wasser nach. Alles wird im Vorlagenkolben gesammelt. In der Vorlage befindet sich durch den Ionenaustausch eine saure Lösung, die wir mit einer Indikatorlösung (z.B. Methylrot, 3 Tropfen) versetzen. In unserem Versuch war die Farbe des gelösten Indikators rosa. Für die Neutralisationstitration wird eine vorgereinigte Bürette mit Natronlauge ganz gefüllt. Wir lassen die Base in die Vorlage Tropfen bis Umschlag des Indikators in farblos erfolgt. Dies ist der Äquivalenzpunkt. Da wir die Vorlage halbiert hatten, d.h. wir hatten zwei Vorlagen mit jeweils 87,5 ml statt einer Vorlage mit 175 ml, mussten nur 3,55 ml der 0.1-molaren Natronlauge in die Vorlage getröpfelt werden. Weil im Äquivalenzpunkt der pH-Wert neutral ist, läßt sich durch einfache Rechnung der pH-Wert ursprünglichen sauren Lösung in der Vorlage bestimmen: 7,00 - 3,55 = 3,45. Der gefundene Säureäquivalentwert wird auf Natriumchlorid umgerechnent. Die Masse von NaCl im gesamten Kolben berechnet sich wie folgt:

$n_{NaOH}=c_{NaOH} \cdot V_{NaOH}=n_{H_3O}=0,1\frac{mol}{l}\cdot 3,5 ml= 3,5 \cdot 10^{-4} mol$

Wir benutzen, dass 1 mol von $CH_3COOH$ gleich 58,44 Gramm entspricht, also gilt:

$\frac{58,44 g}{3,5 \cdot 10^{-4}}=0,020454 g = 20,45 mg$

Weil wir aber nur die Hälfte der Vorlage hatten müssen wir mit dem Faktor 2 multiplizieren und zusätzlich mit dem Faktor 4 weil in der Vollpipette nur 25 ml der 0,1-molaren Kochsalzlösung eingebracht wurde. Wir benötigen aber zur Umrechnung 100 ml Kochsalzlösung, da dies der Gesamtinhalt im Messkolben war:

$20,45 mg \cdot 8 = 163.623 mg$

Der exakte Gehalt an NaCl in mg war: 152,3 mg.

Aufgabe 2:

$n_{HA}=n_{NaOH}=c_{NaOH} \cdot V_{NaOH}=0,1\frac{mol}{l}\cdot 14,7 \cdot 10^{-3}l=1,47 \cdot 10^{-3}mol$

$m=1,47 \cdot \frac{60g}{mol}=88,2 mg$

Wir benötigen aber zur Umrechnung 100 ml der zu analysierenden ca. 0,1-molaren schwachen Säure, da dies der Gesamtinhalt im Messkolben war. Also müssen wir wieder mit dem Faktor 4 multiplizieren:

$88,2 mg \cdot 4 = 352,8 mg$

Der exakte Gehalt der Essigsäure war: 330,8 mg.

Aufgabe 3:

Der Anhang mit den Messwerten und der Titrationskurve

Volumen	pH
0	4
1	4,4
2	4,7
3	4,9
4	5,05
5	5,2
6	5,3
7	5,4
8	5,5
9	5,7
10	5,8
11	5,9
12	6,1
13	6,3
14	6,8
15	11,1
16	11,8
17	12
18	12,2
19	12,3
20	12,3