Chemiepraktikum für Physiker
4. Versuch: Komplexchemie am 9.01.2007
Volker Ziesing, Dipl. Physik

 Die Lösungen werden ergänzt und korrigiert

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Aufgabenstellung:

1.) Bestimmung der Gesamthärte einer ausgegebenen Waserprobe durch komplexometrische Titration mit EDTA.

2.) Bestimmung des Calcium- und Magnesiumgehaltes der ausgegebenen Wasserprobe durch komplexometrische Titration mit EDTA mit unterschiedlichen Indikatoren.

Vom Dozenten empfohlene Begleitliteratur:

Aufgabe 1:

Die chemischen Grundlagen:

Das Komplexon EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure) ist ein Komplexbildner, welcher mit fast allen Kationen einschließlich den Erdalkaliionen zum Teil sehr stabile wasserlösliche Chelatkomplexe bilden kann. Bereits ein Fünferring im Chelatkomplex erhöht die Stabilität um das 10-fache.

Zum Versuchsaufbau
1 Messkolben mit Wasserprobe, Stativ mit Bürette zur Titration, 2 Erlenmeyerkolben

Der Versuchsvorgang

1.) 25 ml der Wasserprobe werden mit entmineralisertem Wasser auf 100 ml verdünnt.
2.) Indikatorpuffertablette und 2 ml konzentrierte Ammoniaklösung werden hinzugeben.
3.) Titration mit einer 0.01 M EDTA-Lösung
4.) Hinweis: 1 ml 0.01 M EDTA-Lösung $\backsimeq$ 0.4008 mg Ca $\backsimeq$ 0.5608 mg CaO

Falls die Indikatorpuffertablette für die gewünschte Rotverfärbung nicht ausreicht, so sind noch einige Tropfen Triethanolamin hinzuzugeben. Der beobachtete Äquivalenzpunkt (Grau) gibt uns direkt den Verbrauch $a=10,65 ml$ an $EDTA$ wieder, wobei GH die Abk. für 'Gesamthärte' ist:

$n_{EDTA}=n_{GH}=V_{EDTA} \cdot c_{EDTA}=10,65 \; ml \cdot 0,01 \frac{mmol}{ml} \overset{\cdot 40}{\Longrightarrow} n_{GH \; in \: 1l}=4,26 \; mmol$

$\overset{4.}{\Longrightarrow} n_{CaO \; in \; mg \setminus 25ml}=V_{EDTA} \cdo... ...1.}{\Longrightarrow} n_{CaO \; in \; mg \setminus 1l}=5,97252 \cdot 40=238,9008$

Diskussion der Messergebnisse

Meine Abgaben waren:
Gesamthärte in mmol/l: 4,26
Gesamthärte in Deutschen Härtegraden: $23,9 \; °dH$

Der exakte Messwerte war $24,1 \; °dH$.

Unsaubere Gefässe oder verunreinigtes entmineralisiertes Wasser verfälschen die Wasserhärtenbestimmung erheblich.

Aufgabe 2:

Der Versuchsvorgang

1.) 25 ml der Wasserprobe werden mit entmineralisertem Wasser auf 100 ml verdünnt.
2.) 2.5 g Kaliumhydroxid in ca. 10 ml demineralisierten Wasser versetzen.
3.) 5-10 Tropfen des selektiven Indikators Calcon hinzugeben.
4.) Titration von Weinrot nach Reinblau mit 0.01 M EDTA-Lösung, dabei kräftig umschwenken!

Da wir 2.5 g von Kaliumhydroxid in etwa 10 ml entmineralisierten Wasser versetzen sollen, damit das Magensiumsalz der Wasserprobe als Hydroxid ausfällt, wird unsere Lösung sehr schnell alkalisch und das Indikatorpapier zeigt tiefblau (pH-Wert 14) an. Daher sollten wir nicht sofort alles vom Kaliumhydroxid in den Erlenmeyerkolben schütten, um sich an den pH-Wert 12, der im Pratikumsskript als Obergrenze angegeben ist, von unten anzunähern, damit nicht auch Calciumhydroxid beginnt auszufallen und somit die quantitative Bestimmung wegen fehlendem Calcium stark nach unten abweichen würde. Bei mir genügte bereits die Hälfte vom Kaliumhydroxid (d.h. ca 1.3 g), um auf einen pH-Wert von 12 kommmen.

Aus meinem Verbrauch von 5,05 ml an EDTA kann die Menge an Calcium (in mmol/l) berechnet werden, denn es gilt:

$c=a-b=V_{EDTA}$ für $Mg^{2+}$

$0,0505 \; mmol = n_{Ca^{2+} \; in \; mg \setminus 25ml} \overset{\cdot 4 \; \cdot 40,07 mg \setminus mmol}{\Longrightarrow} m_{Ca^{2+}}= 8,09414 \approx 8,1$

$c=a-b=10,65-5,05=5,6 \\ \\ \Longrightarrow 0,056 \; mmol = n_{Mg^{2+} \; in \... ...\cdot 24,3 mg \setminus mmol}{\Longrightarrow} m_{Mg^{2+}}= 5,4432 \approx 5,4$

Diskussion der Messergebnisse

Meine Abgaben waren:
Menge an Calcium in mmol/l: 8,1
Menge an Magnesium in mmol/l: 5,4
Der exakte Mengenangabe für Calcium in mmol/l war: 8,9
Der exakte Mengenangabe für Magnesium in mmol/l war: 5,1

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