Chemiepraktikum für Physiker
5. Praktikum: Grundlagen der Qualitativen Analyse am 16.01.2007
Volker Ziesing, Dipl. Physik

 Die Lösungen werden ergänzt und korrigiert

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1.) Qualitativer Nachweis de Elemente Li, Na, K, Ca, Sr und Ba in einer unbekannten Probe durch Spektralanalyse.

2.) Chromatographische Trennung und Identifizierung der Elemente Rh, Pd, Pt und Au in einer Edelmetalllegierung.

Vom Dozenten empfohlene Begleitliteratur:

Aufgabe 1:

Aufgrund der kleinen Anzahl der verfügbarer Spektroskope haben wir diesen Versuch in Achtergruppen durchgeführt. Wir hatten uns für die Analysenlösung A entschieden.

Versuchsdurchführung:

Kalium wird über das Cobaltglase nachgewiesen, durch das man die Flamme beim abbrennen der Probe betrachtet. Unsere Analysenlösung A enthielt: Li (rote Flammenfärbung) und Ba (eindeutige grüne Flammenfärbung).

Aufgabe 2:

Falls die Analyse farblos oder stark verdünnt ist, dann färbt man sie mit einer Nachweisreagenz an. Bestimmung der $R_f$-Werte:

$R_f=\dfrac{d(Startpunkt \rightarrow Zonenmittelpunkt)}{d(Startpunkt \rightarrow Laufmittelfront}$

Mit dem Lineal gemessene Werte: $d_{Ph}=1,5 cm, d_{Pd}=3,3 cm, d_{Pt}=3,9 cm, d_{Au}=4,8 cm$.
Da die Laufmittelfront genau bei 5 cm lag und dieser Wert unserem $d$ entspricht, so können wir daraus direkt die einzelnen $R_f$-Werte berechnen:

$R_{Ph}=\frac{1,5}{5}=0,30\\ R_{Pd}=\frac{3,3}{5}=0,66\\ R_{Pt}=\frac{3,9}{5}=0,78\\ R_{Au}=\frac{4,8}{5}=0,96$

Leider findet sich nirgends in der Literatur ein Eintrag in der Elutropen Reihe für unser im Versuch verwendetes LM-Gemisch aus n-Butanol und 3,5 M Salzäure im Volumenverhältnis 2,33 : 1.

Für meine Analysenlösung finden sich fast die selben $R_f$-Werte wie für Palladium (Pd) und Platin (Pt) auf dem Papierchromotographen. Also habe ich beide Elemente als Bestandteil meiner Analysenlösung identifiziert und anschließend als Ergebnis abgegeben.

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